高真空條件下殘余氣體的處理

用于日常氣體分析工作的殘余氣體分析器的探頭是安裝在工作室的法蘭口上的。透常在探頭和真空室之間裝一個(gè)閥門，以便在真空室經(jīng)常放入空氣時(shí)使電子倍增器能保持清潔。這一點(diǎn)對鈹-銅電子倍增器尤為重要。探頭應(yīng)該放在被監(jiān)側(cè)容積中能獲得最高靈敏度的地方。如果這種儀器是用來.監(jiān)側(cè)束流或蒸發(fā)物質(zhì)的流速的，那就必須安放在直接能射到的位凳上。最好的辦法是把探頭裝在真空室內(nèi)，并把它的入口屏蔽起來，使束流射到離子源的一個(gè)小范圍上。這樣的屏蔽可減少離子源和有關(guān)的陶瓷絕緣子的污染。當(dāng)殘余氣體分析器工作時(shí)應(yīng)關(guān)掉B一A電離規(guī)管。高真空范圍內(nèi)，在電離規(guī)附近因離子轟擊而造成的表面解吸會使整個(gè)本底氣體密度增大。在超高真空范圍內(nèi).惰性氣體能被電離抽除，而氫和質(zhì)量數(shù)為28的氣體可用電子轟擊的方法使其解吸廣’勺。如果系統(tǒng)是偏要進(jìn)行烘烤或者孺要在升溫的情況下進(jìn)行工作，那么質(zhì)潛計(jì)探頭應(yīng)該在同樣的溫度下或者在更高沮度下進(jìn)行烘烤、以免受到聚集在最冷的表面上的可凝蒸氣的污染。貓要烘烤對電子倍增器的選擇是有影晌的。裝有管型電子倍增器的質(zhì)譜計(jì)探頭可以烘烤到-320℃，并能在高達(dá)1500C的溫度下工作，而裝有核一銀倍增器的探頭通常能洪烤到4000℃左右，并能在高達(dá)1850C的溫度下工作，這種退度限制是由管型電子倍增器所用的材料和鐵-銅倍增中玻璃封裝電阻的材料所決定的。此外，在擴(kuò)散泵抽氣系統(tǒng)中只要不用硅基泵工作液而采用聚苯醚或全氟醚就可進(jìn)一步防止探頭和倍增器受污染。硅基泵工作液在電子轟擊下會聚合形成絕緣層，因此，譜線中沒有泵工作液的碎片并不意味著表面上投有聚合物膜存在。當(dāng)殘余氣體分析器在一個(gè)未烘烤的系統(tǒng)中初次工作時(shí)，由燈絲散發(fā)的熱量會使附近的表面升溫而出氣。工作30到60min以后，這些表面就會達(dá)到熱平衡。陶瓷絕緣件經(jīng)常會出現(xiàn)一種“記憶效應(yīng)”，即它們在暴露于碳?xì)浠�合物、氟化物或氯化物的蒸氣中后，會連續(xù)不斷地放出這些蒸氣的碎片。當(dāng)把質(zhì)A計(jì)探頭從一個(gè)系統(tǒng)移到另一個(gè)系統(tǒng)上時(shí)，這種記憶效應(yīng)經(jīng)常會干擾分析工作。用在1100℃下進(jìn)行真空烘烤的方法能很容易地把離子源清理干凈。用鎢、數(shù)牡銥和鋅制作的燈絲均適用于殘余氣體分析器。鎢燈絲盡管會產(chǎn)生大量的一氧化碳和二氧化碳，但對于一般的工作還是使用鎢燈絲為好。錸燈絲不和碳?xì)浠�合物起作用。盡管敷牡銥燈絲在被碳?xì)浠�合物或鹵化碳污染以后其發(fā)射特性容易改變，但它卻適合工作在氧氣中。象在電離規(guī)中那樣，當(dāng)發(fā)生瞬間真空破壞時(shí)，采用敷欽銥或“非燒毀，型燈絲是很有益的。采用示波器和自動記錄儀可簡化數(shù)據(jù)的采集。在記錄譜圖以前，可方便地先用示波器來觀察所孺要的質(zhì)童范圍和增益，而且用該儀器檢側(cè)瞬態(tài)徽漏時(shí)，示波器也是必不可少的。必須記住，如果所加的電壓太高，那么當(dāng)壓強(qiáng)高于10-8Pa時(shí)，電子倍增器就會飽和。應(yīng)該用降低電壓的加法降低倍增器的增益，從而使最大的離子流處于倍增器的線性范圍以內(nèi)。由于低電流高增益放大器的時(shí)間常數(shù)很長，因而對極小信號的測量應(yīng)當(dāng)以大約1μ/s或更慢的速度在自動記錄儀上緩慢地進(jìn)行。渦輪分子泵應(yīng)和所有高增益放大器通常所使用的方法一樣接地。

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